1. 引言
有機碳（δ<sup>13</sup>C）和氮（δ<sup>15</sup>N）穩定同位素分析是研究古環境、生物地球化學循環和有機質來源的重要手段。頁巖和土壤樣品的預處理需嚴格避免污染，并確保樣品代表性。本文檔詳細說明實驗室處理流程。
2. 樣品前處理
2.1 樣品采集與保存
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頁巖樣品：
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使用潔凈地質錘或鉆取巖芯，避免表面風化部分，采集后密封于鋁箔或玻璃容器中，-20℃保存（防止有機質降解）。
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土壤樣品：
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采集表層（0-20 cm）或深層剖面樣品，去除植物殘體、根系，過2 mm篩，冷凍干燥后研磨至<100目。
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2.2 去除無機碳（針對δ<sup>13</sup>C分析）
頁巖和鈣質土壤需去除碳酸鹽：
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稱取50-100 mg樣品置于離心管中。
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加入1 mol/L鹽酸（HCl）至無氣泡產生（反應時間≥4小時）。
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離心（3000 rpm, 5 min），棄上清液，用超純水洗滌至中性（pH=7）。
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冷凍干燥后研磨均勻。
注意：酸處理可能影響部分有機氮，若同步分析δ<sup>15</sup>N，需分裝樣品或改用微酸處理（如10% HCl）。
3. 樣品制備
3.1 稱量與包裹
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使用分析天平精確稱取處理后的樣品（頁巖：1-3 mg，土壤：3-5 mg）。
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包裹于錫杯（δ<sup>13</sup>C）或銀杯（δ<sup>15</sup>N）中，壓緊避免殘留空氣。
3.2 儀器校準
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標準物質（如USGS24、IAEA-N1）與樣品同批運行，校正同位素比值質譜儀（IRMS）數據。
4. 儀器分析
4.1 元素分析-同位素比值質譜（EA-IRMS）
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燃燒條件：
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燃燒爐溫度：1020℃（碳）、950℃（氮）。
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載氣：高純氦氣（He）。
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檢測器：
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CO<sub>2</sub>（m/z 44、45、46）和N<sub>2</sub>（m/z 28、29、30）信號。
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4.2 數據校正
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采用國際標準VPDB（δ<sup>13</sup>C）和AIR（δ<sup>15</sup>N）標度。
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線性回歸法校正儀器漂移。
5. 質量控制
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空白對照：每批次插入空白錫杯，扣除背景值。
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重復性：至少10%樣品重復分析，標準偏差應<0.2‰。
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回收率：通過標準物質驗證C/N回收率（目標：98-102%）。
6. 常見問題與解決方案
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問題 |
原因 |
解決方法 |
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δ<sup>13</sup>C值偏正 |
無機碳未完全去除 |
延長酸處理時間或增加酸濃度 |
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N信號過低 |
樣品量不足或燃燒不完全 |
增加稱樣量或檢查爐溫 |
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峰拖尾 |
樣品包裹不緊密 |
重新壓緊錫杯 |
7. 參考文獻
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Sharp, Z. (2007). Principles of Stable Isotope Geochemistry.
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EPA Method 415.3 (2005). Organic Carbon and Nitrogen in Solids.
