有機碳（δ¹³C）和氮（δ¹⁵N）穩(wěn)定同位素分析是研究古環(huán)境、生物地球化學(xué)循環(huán)和有機質(zhì)來源的重要手段。頁巖和土壤樣品的預(yù)處理需嚴(yán)格避免污染，并確保樣品代表性。本文檔詳細(xì)說明實驗室處理流程。

在測定含碳酸鹽的土壤或全巖樣品中有機碳同位素比值（δ13C）時，碳酸鹽（如方解石、白云石等）的存在會嚴(yán)重干擾測試結(jié)果。原因包括：

• 碳酸鹽在酸處理或高溫條件下會釋放無機碳（δ13C通常與有機碳差異顯著）；

• 直接燃燒法會將有機碳和無機碳共同轉(zhuǎn)化為CO?，導(dǎo)致δ13C值偏離真實值。

因此，需通過前處理有效去除碳酸鹽，同時保留有機碳的完整性。

氧同位素（δ1?O、δ1?O）分析是地球化學(xué)、宇宙化學(xué)和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域的重要研究手段，可用于示蹤巖石成因、流體來源及高溫地質(zhì)過程。硅酸鹽和氧化物作為地殼中廣泛存在的礦物，其氧同位素分析需經(jīng)過嚴(yán)格的樣品前處理。本文系統(tǒng)介紹樣品制備、純化、轉(zhuǎn)化及分析的關(guān)鍵步驟。

硫酸根（SO?2?）是自然水體中常見的陰離子，其硫同位素組成（δ3?S、δ33S、δ3?S）在環(huán)境地球化學(xué)研究中具有重要價值，可用于追蹤污染源、解析硫循環(huán)過程及研究古環(huán)境演變等。為確保同位素分析的準(zhǔn)確性，樣品前處理需嚴(yán)格控制實驗條件，避免污染和同位素分餾。本文系統(tǒng)闡述水體中硫酸根硫同位素樣品的標(biāo)準(zhǔn)化處理流程。

自然豐度氮同位素（δ1?N）分析已成為研究土壤氮循環(huán)過程的重要手段，其測定精度直接影響對氮素遷移轉(zhuǎn)化機制的解析（Robinson, 2001）。采用2M KCl溶液提取土壤無機態(tài)氮（NH??/NO??）是國際通用的前處理方法（ISO/TS 14256-1:2003），但商用KCl試劑中存在的含氮雜質(zhì)可能造成兩大關(guān)鍵干擾：

同位素氣體樣品的采集是環(huán)境科學(xué)、地球化學(xué)、醫(yī)學(xué)及工業(yè)過程監(jiān)測等領(lǐng)域的重要環(huán)節(jié)，其采樣質(zhì)量直接影響后續(xù)同位素比值測定的準(zhǔn)確性和可靠性。氣體采樣針作為樣品采集的關(guān)鍵部件，其材質(zhì)、尺寸、表面特性及適用場景的選擇至關(guān)重要。不當(dāng)?shù)牟蓸俞樋赡軐?dǎo)致氣體吸附、同位素分餾、交叉污染或記憶效應(yīng)，進而引入顯著的實驗誤差。因此，針對不同同位素氣體（如CO?、CH?、N?O、稀有氣體及放射性同位素氣體等）的理化特性，選擇合適的采樣針并優(yōu)化采樣流程，是確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵前提。本文系統(tǒng)探討氣體采樣針的選擇標(biāo)準(zhǔn)、使用注意事項及常見問題解決方案，旨在為研究人員提供實用的技術(shù)指導(dǎo)，提升同位素氣體采樣的規(guī)范性和可靠性。

溶解性無機碳（DIC）的碳同位素組成（δ13C）是研究水體碳循環(huán)過程的重要指標(biāo)，其測定結(jié)果的準(zhǔn)確性高度依賴于樣品前處理流程的規(guī)范性。本文檔詳細(xì)規(guī)定了水樣采集、DIC提取、純化及同位素質(zhì)譜分析前的標(biāo)準(zhǔn)化操作步驟，重點控制酸化條件、氣體純化和記憶效應(yīng)等關(guān)鍵環(huán)節(jié)，確保δ13C測定精度優(yōu)于±0.2‰（相對于VPDB標(biāo)準(zhǔn)）。本方法適用于淡水、海水及地下水等環(huán)境樣品的碳同位素地球化學(xué)研究。